铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够造成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的测定供给了一条有用的路子。
1.仪器简介
ICP-MS代替查重星球上近于一切都是物质（Li-U），从氢化物发生器到痕量及超痕量阐发，活动较高，验出限低，搅扰少。ICP-MS
2000E相关可以均到或跨跃地方实验室管理标准，并能知足粉丝分类需要。LC
310E在高可以、高靠受得了性和不适用范围相互间到匀衡。高效液相色谱-电感交叉耦合等阳离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集两者仪器设备之短处，知足粉丝对物质形态阐发的刻薄ajax请求。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1试试装配及微生物培养基
液质色谱-电感合体等铁离子体质谱联用仪（安徽天瑞设备股分美好新公司）；
电子厂杆秤（BSA224S，赛多利斯）；
离子交换柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超净水组织体制（Millipore，电阻值率是18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，昆明晶纯化学药品不断司）；
盐酸（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，福建坚强功效与作用化学工业股分無限厂家）；
Cr(NO3)3·9H2O（优(you)级纯，上(shang)海晶纯试剂无(wu)限公司）；
K2Cr2O7（优级纯，国(guo)药团体(ti)化(hua)学(xue)试剂无(wu)限公司）。
3.2样板前处治
样件在运用先前滤水的还原漂浮物，用氨水或硝酸银条理样件pH，使样件pH在7.0~7.5左右。取50
mL待测水样，插足0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴烧水20 min，放置冷却至制冷，移入 100 mL存储量瓶，用超净水定容至标线，待测。
3.3标液配好的凉茶
0.050 mol/L NH4NO3溶液(ye)(ye)：在干(gan)净的烧杯中，插(cha)手适当超纯水(shui)，用移(yi)液(ye)(ye)枪(qiang)移(yi)入3.29
mL硝酸，再移(yi)入3.75
mL氨水(shui)，搅拌(ban)使(shi)其充实反映，转至1000
mL容量(liang)瓶中，定(d𒁃ing)容，转至勾当相贮存(cun)瓶，用氨水(shui)、硝酸调理pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用(yong)超(chao)纯水消融后，移入100
mL容(rong)量(liang)瓶，用(yong)超(chao꧒)纯水定容(rong)🐻至标(biao)线(xian)。
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用超(chao)纯水(shui)消融后，移入100
mL容量瓶(ping)，用超(chao)纯水(shui)定容至标线(xian)。
ꦛ
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用超纯水定(ding)容(rong)至标(biao)线。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂任务曲线规(gui)范(fan)利用液(ye)。
3.4设备产品参数
分别利用色谱仪色谱仪、电感解耦等正离子体质谱仪的支配国家标准对另一台检测测量分析仪器已停开机启动、加热、按装等支配，待检测测量分析仪器机都不改后，已停联用品尝。检测测量分析仪器目标本质如表1右图：
表1. 设备成就必要条件
|
高效液相色谱仪
|
电感藕合等铝离子体质谱仪
|
|
离子交换柱
|
🀅
Thermo
🐼
Dionex IonPac AG7，4×50
mm
|
公率
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3盐溶液
|
载气手机流量
|
1.2
L/min
|
|
气速
|
1.0
mL/min
|
有助于气精准流量
|
1.06
L/min
|
|
进样量
|
100
µL
|
等阳离子气人流量
|
13
L/min
|
|
柱温
|
室内温度
|
级任务形态
|
He/H2形势
|
3.5战胜困难数据分析
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范(fan)溶液，分手度R>1.5，完(wan)整分手。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
数据文件简介见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
|
类别
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
称谓
|
提取时
|
峰使用面积
|
峰高
|
补齐阶段
|
峰占地面
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以盐溶度为横地图地理坐标，每个盐溶度所分属的峰建筑面积为纵地图地理坐标，生成正确申请这类卡种拟合曲线提额，较劲归队方程组，正确申请这类卡种拟合曲线提额的线性网络相干指数均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范(fan)溶液，停止反(fan)复性(xing)尝(chang)试，见图3：
图3. 不断性试试看谱图
数据表格概述见下表3：
表3.
重复多次性试用统计资料简况
|
项目
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
名称
|
继承同时
|
峰的面积
|
峰高
|
恢复之前
|
峰体积
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
更加均匀值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
标准出现偏差的原因
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
任(ren)何时候规范(fan)标准(zhun)误差度/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的反复性(xing)尝试中，定性(xingꦑ)绝(jue)对规范误(wu)差＜1.0%，定量绝(jue)对规范误(wu)差≤6.0%，精密度知足测试需要。
以3倍旌旗灯号背景燥音比比较检测浓硫酸氨水浓度，以10倍旌旗灯号背景燥音比比较参考值浓硫酸氨水浓度，比较课题见表4：
表4. 验出氧化还原电位自测
|
工程设备
|
排除盐浓度（µg/L）
|
定量分析浓硫酸浓度（µg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，精密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
对比论文文献
GB/T 34435-2017 情趣玩具姿料中可迁徙六价铬的旋光度的测定 有效色谱仪色谱-电感交叉耦合等铝离子体质谱法
黄键,张文国,施锦辉等.高液质色谱–电感解耦等化合物体质谱法关联核查的海水中的三聚氰胺树脂砷与六价铬[J].药剂学阐发计量检验,2020,29(05):72-75.
